熔融結晶器在操作中遇到的問題以及解決方法
發布時間：
2022-08-31
熔融結晶器是在過飽和溶液中產生新相的過程，涉及固-液相平衡。對于特定的目標產品和系統，需要通過實驗確定合適的結晶操作條件，以滿足結晶產品的質量要求，提高結晶生產能力，降低工藝成本。 熔融結晶器結晶操作中的問題 1. 組件過飽和問題 1）成核速度過快，產生大量微小晶體，晶體難以生長； 2）晶體生長速度過快，影響晶體質量； 3）結晶器壁容易產生結晶垢。 有很大程度的過飽和度，保證了高成核和生長速率，而不影響結晶質量。在不易產生結晶垢的過飽和度下進行。  
熔融結晶器是在過飽和溶液中產生新相的過程，涉及固-液相平衡。對于特定的目標產品和系統，需要通過實驗確定合適的結晶操作條件，以滿足結晶產品的質量要求，提高結晶生產能力，降低工藝成本。
熔融結晶器結晶操作中的問題
1. 組件過飽和問題
1）成核速度過快，產生大量微小晶體，晶體難以生長；
2）晶體生長速度過快，影響晶體質量；
3）結晶器壁容易產生結晶垢。
有很大程度的過飽和度，保證了高成核和生長速率，而不影響結晶質量。在不易產生結晶垢的過飽和度下進行。
2.攪拌混合
提高攪拌速度可以提高成核和生長速度，而攪拌速度過快會引起晶體的剪切，影響結晶產品的質量。為獲得更好的混合狀態，同時避免晶體破碎，可采用氣升混合法，或采用較大直徑的攪拌槳或葉片，降低槳的轉速。
3. 溶劑和pH
結晶操作中使用的溶劑和pH值應使目標溶質的溶解度低，以提高結晶的收率。溶劑和 pH 值對晶型有影響。如普魯卡因青霉素水溶液中的晶體為方形晶體，醋酸丁酯中的晶體為長棒狀。在設計結晶操作之前，有必要通過實驗確定使結晶形式更好的溶劑和pH值。
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4.晶種
向亞穩態區的過飽和溶液中加入粒度均勻的晶種。對于溶液粘度高的體系，難以產生晶核，但在高過飽和度下，一旦產生晶核，就會同時出現大量晶核，容易出現多晶現象，產品難以控制質量。
高粘度系統要在亞穩態區域播種。
5. 血漿濃度
晶漿濃度越高，結晶器單位體積的結晶表面積越大，晶體生長速度越快，有利于提高晶體生產速度（收率）。但當晶漿濃度過高時，懸浮液的流動性較差，混合操作困難。
晶漿的濃度應在操作條件允許的范圍內較大值。在批量操作中，晶種的添加量應根據結晶產物的大小來滿足大晶漿濃度的生產要求。
6. 循環流量
使用外循環結晶器時，循環流量的設定要合理。
增加循環流量
1）有利于消除熔融結晶器設備內的過飽和分布，使熔融結晶器設備內的晶核率和生長率分布均勻；
2）可以增加固液表面的傳質系數，提高晶體生長速度；
3）提高換熱效率，減少換熱器表面結晶垢的形成；
過大的循環流量會導致晶體磨損。循環流量應在無晶體磨損的范圍內取較大值。如果結晶器具有結晶分級功能，則循環流量不宜過高，應保證分級功能的正常發揮。
7、熔融結晶器結晶系統中的結晶垢
熔融結晶器結晶結垢發生在結晶器壁和循環系統中，影響結晶過程的效率。
防止晶垢或去除晶垢方法：
1）墻體內表面采用有機漆，保持墻體平整，防止墻體出現二維形核；
2）提高結晶系統中的流體流速，使流速分布均勻，消除低流速區；
3）如果外循環液為過飽和溶液，則使其不含晶種；
4）采用夾套絕緣方法，防止墻壁附近的過飽和度過高；
5）增加晶垢去除裝置，定期加入溶劑溶解產生的晶垢；
6）蒸發室壁上易產生晶垢，可通過噴灑溶劑溶解晶垢。
根據溫度的不同，生成的晶型和結晶水會發生變化，一般控制在很小的溫度范圍內。冷卻結晶時，如果冷卻速度過快，溶液會達到高度過飽和，會形成大量微小的晶體，影響結晶產品的質量。溫度控制在飽和溫度和過飽和溫度之間。
熔融結晶器在蒸發結晶過程中，如果蒸發速度過快，溶液的過飽和度會很大，會形成微小的晶體，附著在晶體表面，影響結晶產品的質量。蒸發速率應與晶體生長速率相適應，以保持溶液的過飽和度恒定。真空絕熱蒸發常用于工業結晶操作，無需外接循環加熱裝置，蒸發室內溫度較低，可防止過飽和度急劇變化。
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